방향성 에너지 증착과 비교하여 선택적 레이저 용융은 기능적으로 등급이 지정된 재료의 제조에 대해 덜 연구되었으며 -후처리 기간은 불분명합니다.
우리 연구원들은 SLM 기술을 사용하여 316L/IN718 기능 등급 재료를 준비하고 대표적인 열처리 공정이 상 변화 및 인장 특성에 미치는 영향을 체계적으로 평가했습니다.
1.316L/IN718 기능 등급 재료의 SLM 준비
2.열처리 공정
위 그림의 분석을 바탕으로 경사열 처리 방식을 설계했습니다. 두 가지 용액 온도가 선택되었습니다: 980도(용액 온도보다 낮음)와 1040도(용액 온도 이상), 두 가지 노화 전략(720도에서 단일 노화 및 720도에서 이중 노화)과 결합되었습니다+ 620. 이를 바탕으로 5가지 대조 실험 세트가 설정되었습니다.
AD 그룹(기탁된 상태): 원래 준비 상태를 유지합니다.
HT1 그룹: 1시간 동안 1040도 용액 처리(물 담금질) + 720 8시간 동안 단일 노화(공기 냉각);
HT2 그룹: 1시간 동안 1040도 용액 처리(물 담금질) + 720 8시간 동안 노화, 이어서 8시간 동안 620도 노화(로 냉각);
HT3 그룹: 1시간 동안 980도 용액 처리(물 담금질) + 720 8시간 동안 단일 노화(공랭);
HT4 그룹: 1시간 동안 980도 용액 처리(물 담금질) + 720 8시간 동안 노화, 이어서 8시간 동안 620도 노화(로 냉각).
3.열처리 후 상변태
서로 다른 열처리 조건에서 Y-Z 평면의 X-XRD(X선 회절) 패턴 5개 세트, 테스트 영역은 영역 1(IN718 함량 70~100%), 영역 2(IN718 함량 40~70%) 및 영역 3(IN718 함량 0~30%)을 포함합니다.
5가지 열처리 조건에 따른 회절 피크 강도는 유의미한 차이를 보이지 않았다. 오스테나이트 상의 브래그 반사-특히 면의 강한 (111) 및 (200) 피크-중심 입방체(FCC) 구조-가 회절 패턴을 지배했습니다.
영역 1의 HT1- 처리된 샘플에서는 피크 (111) 및 (220)의 강도가 증착 상태(AD)의 강도보다 더 높았습니다. 또한, 열처리군 모두 회절피크(311)를 나타내어 열처리 후 추가적인 강화상이 형성되었음을 알 수 있다.
HT1 조건에서 영역 2의 회절 피크는 더 넓고 강도가 낮아서 이 영역의 위상 안정성이 더 약함을 나타냅니다.
영역 3에서는 HT3- 처리된 샘플의 (111) 피크 강도가 크게 향상되었습니다. 특히, 영역 1의 XRD 패턴에서 ' 및 " 강화 단계가 감지되었습니다. 처리량이 많은 SLM 준비 중 급속 냉각은 ' 및 " 단계의 석출에 도움이 되지 않는 반면, 열처리는 이러한 강화 단계의 석출에 충분한 시간을 제공합니다. 이는 (200) 및 (220) 결정 평면 피크의 강도 증가와 열처리 후 (311) 피크의 출현을 설명합니다.
HT2 및 HT4로 열처리한 후 XRD 패턴에서도 ' 및 ' 상의 (311) 회절 피크가 검출되었으나, 용체화 처리 및 단일 노화 후의 (311) 회절 피크와 비교하여 이중 노화 후의 회절 피크가 더 강하여 이중 노화 공정이 ' 및 ' 강화상의 형성을 더욱 촉진했음을 알 수 있습니다. 강화상 회절 피크의 강도는 HT2 처리 조건에서 특히 중요했으며, 이는 이 열처리가 더 많은 '및' 상의 석출을 촉진했음을 나타냅니다. 강화상의 석출 효과는 HT2 처리 상태의 기계적 특성에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 예상됩니다. 그러나 주 피크(111)의 결정 방향은 크게 변하지 않았으며, 이는 열처리가 316L/IN718 기능 등급 재료의 우선 방향을 변경하지 않았음을 나타냅니다.
4.열처리 후의 미세조직
증착(AD) 조건에서 장쇄 Laves 상은 영역 1에 존재합니다. 이 영역의 IN718 함량이 높기 때문에 (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti)의 조성을 갖는 다량의 Nb-풍부 상이 입계 영역에 침전됩니다. HT1 처리 하에서 Laves 상의 대부분은 용해 및 파괴를 겪고 잔류상은 과립 형태로 변합니다. HT3 처리에서 Laves 상은 용해 과정을 통해 과립 형태로 변환되며, 침상-형/막대형-형 δ-Ni3Nb 상의 침전이 동반됩니다. 이는 HT1 및 HT3 샘플 모두 영역 1에서 원소(Ni, Nb, C, Mo)의 확산 분리를 유도했음을 나타냅니다. 이는 고해상도 마이크로빔 X-선 형광 분광법을 사용하여 증착 및 열 처리된 샘플에서 금속의 현장 통계 분포 측정 결과와 일치하는 현상입니다.
멀티스케일 분석 결과는 용액 온도를 통해 Laves 상의 용해도를 제어하고 에이징 시간을 통해 δ-Ni3Nb 상의 형태를 제어함으로써 구배 물질의 강도 및 가소성의 시너지적 최적화가 달성될 수 있음을 확인합니다. 이는 새로운 경사열 처리 공정 개발을 위한 핵심 단계 엔지니어링 지침 원칙을 제공합니다.
서로 다른 열처리 체제 하에서 영역 3의 미세 구조 진화는 조성 구배와 열 이력의 결합 효과에 의해 구동되는 상 변환 동역학을 보여줍니다. 이 영역의 교차-규모 미세 구조 진화 메커니즘이 요약되고, 열처리, 결정립계 엔지니어링 및 기계적 특성 간의 상관 메커니즘이 확립됩니다. 퇴적(AD) 조건에서 316L- 지배 영역(Cr/Ni=1.82)은 페라이트-오스테나이트(FA) 이중-상 응고 경로를 따라 세포 수지상 구조를 형성합니다. HT1 열처리 후 Cr/Ni 비율은 1.35로 감소합니다. 이러한 조성 변형은 페라이트-오스테나이트 이중-상에서 완전 오스테나이트 단일-상 구조로의 응고 경로를 촉진하여 수지상 간 페라이트 함량을 크게 줄입니다. 상 식별을 통해 이러한 변환이 확인됩니다. FCC 상은 - 오스테나이트 매트릭스이고, BCC 상은 δ- 페라이트이며, Ni3Al은 '석출물 상'에 해당합니다. 영역 3은 소량의 분산된 페라이트를 포함하는 오스테나이트가 지배적입니다. 정량적 이미지 분석으로 측정한 페라이트의 부피분율은 각각 3.5%(AD), 0.7%(HT1), 0.2%(HT2), 1.5%(HT3), 0.8%(HT4)로 모든 열처리-상태에서 석출상태보다 페라이트 함량이 낮은 것을 확인하였다.
증착 후 열 노출은 정적 재결정화를 촉진하여 결정립을 조대화하고 수상돌기 간격을 크게 감소시킵니다. 조성 구배의 시너지 효과도 중요합니다. 즉, 성형 방향(IN718 함량이 0에서 100wt%로 증가)을 따라 국소 냉각 속도가 감소하면 수상돌기 암이 점진적으로 거칠어집니다. 영역 3에 증착된 샘플은 레이저 재용해로 인해 용융 풀 바닥에 더 작은 입자 크기(~8.4μm)를 갖는 미세한 등축 입자가 특징입니다. 대조적으로, 열처리-된 샘플은 보다 균일한 입자 크기 분포를 나타내지만 열처리 후 영역 3에서 입자 조대화가 발생합니다.-HT1 및 HT3 샘플의 평균 입자 크기는 각각 10.40μm 및 11.64μm입니다. 이러한 조대화는 주로 열 축적 및 냉각 속도의 시너지 효과에 기인합니다. 영역 3은 구배 재료의 바닥에 위치하여 고-에너지 SLM 프로세스 동안 열 축적이 적고 초기 입자가 더 미세해집니다. 증착 열처리 후 서냉 공정을 통해 입자 성장에 충분한 시간을 제공합니다. 또한 샘플에는 여러 층을 관통하는 연속적인 원주형 결정이 포함되어 있습니다. SLM 공정의 빠른 방향성 응고 특성으로 인해 입자 성장 방향은 일반적으로 최대 온도 구배 방향(즉, 용융 풀 바닥에 수직)과 일치합니다.
용체화 처리는 질감 강도를 크게 감소시키고 균일성을 향상시키며, HT2가 가장 중요한 효과를 나타냅니다. 이중 시효와 결합된 1040도 용체화 처리는 하위 결정립 경계 형성을 유도하여 LAGB(소각 결정립 경계) 비율을 39.1%(모든 열처리 중에서 가장 높음)로 증가시킵니다. 이는 경사 구조의 다중-규모 조정 변형 기능을 크게 향상시키고 등방성 동작을 촉진합니다.
용체화 후 열처리는 잔류 응력을 크게 감소시키고 Laves 상의 실질적인 용해를 촉진합니다(용해 정도는 용액 온도에 따라 단조롭게 증가합니다). 높은-처리량 SLM은 높은 냉각 속도로 인해 본질적으로 증착된 미세 구조를 개선하지만 후속 열처리로 인해 상당한 입자 조대화가 발생합니다. 특히, 980도에서 용액 처리 후에도 소량의 δ-Ni3Nb 상이 남아 있어 이 온도가 δ-Ni3Nb 상 용액 선 아래에 있음을 나타냅니다.
5.인장특성
인장 파괴는 30% IN718 + 70% 316L과 40% IN718 + 60% 316L 영역 사이의 조성 전이 영역에 거의 전적으로 집중되어 있으며, 여기서 원소 분리가 가장 두드러졌습니다. 유일한 예외는 HT2 열처리 상태에서 발생했는데, 여기서 파괴는 50% 316L+ 50% IN718 영역에서 시작되었고 상당한 네킹이 동반되었습니다. 이러한 발견은 구성 구배 변화가 316L/IN718 기능 등급 재료(FGM)의 하중-지탱 능력을 지배한다는 것을 정량적으로 보여줍니다.
용액 온도가 1040도이면 재료의 강도와 가소성이 모두 향상됩니다. 단일 시효 처리에서 HT1 공정은 6.58%의 강화 효과로 HT2보다 316L/IN718 기능 등급 재료(FGM)의 강도를 크게 향상시킵니다. HT2로 처리한 샘플은 용액 온도 1040도에서 신장률이 약 62.99% 증가하여 가장 큰 증가를 보였습니다.이러한 결과는 1040도 용액 온도에서 단일 시효가 강도 향상에 더 도움이 되는 반면, 이중 시효는 가소성 향상에 더 도움이 된다는 것을 나타냅니다.
용체화 처리 온도가 980도로 떨어지면 재료 강도는 증가하지만(이중 시효에서는 더 높고 단일 시효에서는 더 좋음) 증착 상태에 비해 소성이 감소합니다.강도와 가소성의 결합된 개선은 HT2가 316L/IN718 기능 등급 재료에 대한 최적의 열처리임을 나타냅니다.
6.결론적으로
(1) 용액 온도는 상 전개 경로를 지배하는 반면 노화의 영향은 무시할 수 있습니다. 1040도 이상의 용액 온도는 라베스 상을 상당히 용해시키고 δ-Ni3Nb 상의 형성을 억제하여 "/' 강화 단계의 후속 석출을 위해 Nb 원소를 방출하여 강도와 가소성 사이의 우수한 균형을 얻는 데 필요한 전제 조건을 제공합니다.
(2) 노화 방법을 사용하면 강도-가소성 제어가 가능합니다. 1040도에서 용체화 처리 후 이중 노화를 통해 강도 저하 없이 가소성을 약 30% 증가시킬 수 있어 고가소성 응용분야에 적합합니다.- 반대로, 980도에서의 용액 처리는 결정립 경계를 따라 침상-같은 δ-Ni3Nb 상의 침전을 유도합니다. 이는 단일 및 이중 노화 모두에서 가소성을 크게 감소시키므로 중간- 크리프가 지배적인 응용 분야에만 권장됩니다.
(3) 구배 구성요소에는 "고온-균질화 후 저온-노화" 전략이 필요합니다. IN718 농축 영역 자체에는 Nb 및 Mo 원소가 풍부하므로 1040도 이상에서 사전 용액 처리가-필요합니다. 그렇지 않으면 후속 저온- 노화로 인해 δ-Ni3Nb 상 네트워크와 같은 연속 니들-이 형성되어 40% 이상의 실온 인성 손실이 발생하게 됩니다.- 이 처리 순서는 유사한 기능 등급 재료(FGM)의 선택적 레이저 용융(SLM) 이후의 열처리를 위한 일반적인 설계 원리로 사용될 수 있습니다.
(4) 경사 재료의 특성화는 3단계-폐쇄-루프 프로세스를 따라야 합니다. 먼저 거시적 인장 사전-스크리닝을 수행하여 배치-간-차이를 식별합니다. 둘째, 변형장 분포 맵 ε(x)는 전체-필드 디지털 이미지 상관관계(DIC) 기술을 사용하여 플롯되고 국부 응력-변형률(σ-ε) 구성 관계는 마이크로/나노- 규모의 기계 테스트를 통해 얻어집니다. 마지막으로 유한 요소 분석(FEA)이 내장된 경사 구성 모델이 보정됩니다. 이 검증 체인은 전체 응답을 공간적으로 해결된 설계 허용 값으로 분리할 수 있으므로{11}}프로세스를 미세 조정하고 서비스 안정성을 평가할 수 있습니다.
